气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机：依次打开He气瓶，质谱仪，气相色谱仪，计算机。打开He气瓶时，先将主控阀打开至zui大，然后调节减压阀使He出口压力在0.5-0.9Mpa之间，一般为0.6。
2、系统配置：双击打开GCMSRealTimeysis，点击系统配置，检查设置过的已用于分析的组件，如果没有，则在可用组件中选择，选择后，双击色谱柱的图标，在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的GCMS柱为Rtx-5MS。如果要使用的柱没有登记，则须添加即可。然后确定，再点设置。
3、真空控制系统启动：单击真空控制图标，点自动启动，显示完成时，点击关闭。
4、检查泄露：真空控制完成后，等待10分钟，待系统的高真空度达到3或410-4后，单击调谐图标，再点峰检测窗：在【监测组】列表中，单击【水、空气】，单击（灯丝开／关），打开灯丝，调节检测器电压使m/z18（水）的峰高到显示窗口的1/2处，然后比较m/z18（水）的峰高与m/z28（氮气）的峰高，检查m/z28（氮气）的峰高是否为m/z18（水）峰高的两倍以下。如果不是，就有可能发生空气的泄露。单击（灯丝开／关），关闭灯丝。然后关闭调谐窗口，不保存调谐文件。
5、自动调谐：此步需要在启动仪器后大约2小时（定性分析）或4小时（定量分析）后进行。
5.1、设置分析条件：在【GCMS实时分析】窗口中，单击仪器监视器中的【详细】，单击【Line1】标签，输入分析条件参数。若未创建任何分析条件，直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐：单击调谐图标，后单击峰监测窗，然后点文件，调谐文件，后点击开始自动调谐，输入一个文件名，单击【保存】，启动自动调谐，然后检查自动调谐结果，检查项目如下：
①检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压，不能**过2kW。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。（如果检查上诉结果出现异常，则需重新启动仪器进行分析。）
zui后关闭【调谐】窗口，保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径：单击【实时】助手栏中数据采集图标，单击工具栏中的【切换数据浏览器】图标，点数据浏览器下的【选择文件夹】图标，再选择GCMSSolution，点文件夹，输入文件夹名，然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析：单击【实时】栏中的数据采集图标，单击文件，方法文件。单击【采集】栏中的【方法细节】图标，然后根据自己的分析条件，分别对【进样器】，【GC】,【MS】进行设置，除了必须要改变的参数外，一般不建议随意改动系统设置的值。（详细参数设置参见GCMS-QP2010系列操作指南）。待各项参数设置完成后，单击文件，方法文件另存为，将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了：进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样：如果要分析的只是一个样品，则用单次进样。单击样品登陆，设置进样参数，注意在此界面上要设置样品的位置，即样品的瓶，并且调用之前已保存的自动调谐文件，此设置完成后，把样品置入自动进样器，点待机即可。
7.2、批次进样：批次进样时要创建批处理表，方法如下：单击【实时】栏中的【批处理】图标，单击文件，选择批处理文件，单击【向导】，进行合适的设置，待各项都设置完成后，点击【完成】，显示批处理表，如有必要，可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文 件，另存批处理文件。把样品置入自动进样器，点击【批处理】中的开始图标，执行批处理，如有 其它情况发生，可直接暂停。
8.关闭仪器：单击【实时】助手栏中的【真空控制】，再点击【自动关机】；当显示“已完 成”，单击【关闭】。后，执行与打开电源的步骤相反的步骤，关闭电源（关闭程序，关闭计算 机，关闭 MS 单元，关闭 GC 单元）。
具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气开电源设置温度（柱箱、汽化）加热通空气、氢气点火
调准基线进样
关机：关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）
例如：设置温度为50℃，命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT
进样器温度设定（范围：0~99℃）
例如：设置温度为120℃，命令如下
INJ/AUX.2120ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1I.TEMPENT
进样器：
INJ/AUX.2ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONICOL/AUX.1
进样器：
MONIINJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。）
要设定温度控制自动停止，命令如下：
如设定STOPTIME为5小时（单位：分钟）
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、检测器
1选择检测器，依次按DET1ENT，选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号，依次按DETENT。
了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：
MONIDET1ENT
2设置检测器量程：
如设置量程1：RANG1ENT
显示目前使用量程：RANGENT
四分析
当柱温、汽化室温度设定好后，按START
键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY
灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
五数据处理
1接通电源开关全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。
2设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为8时：ATTEN3ENTER（对照表见说明书31页）。设定送纸速度10：
SPEED10ENTER。
3划出色谱仪的基线操作SHIFTDOWNPLOTENTER键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER键，则作图停止。
4打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV）按动PRINT键，再按着CTRL键，按动LEVEL键。放开LEVEL
键后，再放开CTRL键。接着按动ENTER键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）
5调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6记录笔移至原点操作ZEROENTER键。
7进样分析在色谱分析仪中注入试样，同时按动START键。
Thermo气相色谱质谱联用仪ITQ1100简单介绍
ThermoScientific赛默飞世尔ITQ1100型气相色谱质谱联用仪是气相色谱离子阱质谱联用仪ITQ系列的一员。无论是在科研还是日常应用中，都可以程度地发挥GC/MS的。由于它具备了扩展的质量范围，全部标准物名单这些特性，加上赛默飞世尔气相色谱仪**的性能和通用性，使ITQ1100气相色谱质谱联用仪器成为了一个强大的工具。
Thermo气相色谱质谱联用仪ITQ1100详细介绍
ThermoScientific赛默飞世尔ITQ1100型气相色谱质谱联用仪它具有**的扫描灵敏度，扩展的质量范围和标准的MSn(MS/MS,n5)模式，这些都使ITQ1100成为了科研机构，食品安全分析，环境和性检测应用的理想选择。此外，ITQ1100新的MSn扫描特性可以得到更加丰富全面的数据，这些信息可以帮助我们更加*地进行结构解析和确认。
Thermo气相色谱质谱联用仪ITQ1100仪器特点
1、可用于常规检测那些不能被其他GC/MS技术，甚至基质技术检测到的化合物。
2、在一次数据采集中，可以同时获得一级质谱和多级质谱信息。
3、可在数分钟内恢复您的ITQ1100仪器，不需要放气，您只需要使用一个标准的真空探针连锁装置，就可以很简单地改变离子的大小。
4、具有多级质谱实验中新的扫描功能：ITQ1100标配了两种扫描功能，它们都是次在ITQ系列中被应用，分别是自动碰撞能量ACE(AutotedCollisionEnergy)和Q值脉冲裂解模式（PulsedQDissociationMode)。利用这些特性，MSn的优势可以很*地被发挥，优化方法变得*，数据的质量也得到了提高。
5、外部离子源：从125摄氏度至300摄氏度，ITQ1100都可以保持一个不受温度影响的稳定的状态，这较大地提高了色谱性能。当离子化发生在离子阱外部时，谱图的完整性得到了较大的提高，并且可以使系统更久的保持清洁，了系统运行的时间。
6、数据依赖型扫描：数据依赖型扫描可以帮助我们在事先不确定特定母离子的情况下，记录下MS/MS信息。这种扫描有利于进行多级质谱实验。可用于库搜索的全扫描一级质谱和结构相关的多级质谱数据都被同时记录下来并被利用。
7、具有良好的可用性和通用性。
RoHS2.0环保检测仪介绍
RoHS2.0环保检测仪服务江苏天瑞仪器股份有限公司专业生产销售RoHS2.0环保检测仪GC-MS6800。2015年6月4日，欧盟发布RoHS2.0修订指令，正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入限制物质清单中，此修订指令发布后，欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定，相关规定应从2019年7月22日起实施。针对表格中的**化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。天瑞仪器作为国内规模的RoHS2.0检测仪器GCMS供应商，为针对欧盟ROHS2.0指令，制定了详细的检测方案：
GCMS是气相色谱与质谱技术的**结合，可实现复杂**化合物快速、有效的分离和检测。 GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的高性价比气相色谱质谱联用仪，历时五年,国内科研单位，高校等国内质谱领域*，联合研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于标准，获得多位业内*的**，目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与国际主流产品保持一致，具有完全的自主知识产权，拥有多项**技术。目前GCMS6800气质联用仪广泛应用于ROHS2.0及REACH高关注物质和限制物质中**化合物的检测。
硬件
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*高效灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四较的单四较杆质量分析器，有效减少测样过程对四较杆的污染；
带高能转换打拿较的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
天瑞仪器是NIST授权的国内合法分销商，可以保证用户得到新的NIST谱库数据和谱库升级功能；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2017谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
国际级的品质：核心部件与国际主流产品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用天瑞**-新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现高效、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，天瑞为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
2.应用实例
2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥青（多环芳烃 PAHs）分析
参照标准：ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法：塑料样品粉碎后称取约 0.5g（至0.0001g）置于具塞的圆底烧瓶中，加入甲苯或其它溶剂，超声萃取30 分钟或经索氏提取 6-12 小时，经硅胶柱净化，用 mL 正己烷洗脱。在水浴锅中浓缩后， 用正己烷定容 10mL，进行 GC-MS 分析。
16种PAHs标准品SIM扫描离子流色谱图
1、萘，2、苊烯，3、苊，4、芴，5、菲，6、蒽，7、荧蒽，8、芘，9、苯并[a]蒽，10、屈，11、苯并[b]荧蒽，12、苯并[k]荧蒽，13、苯并[a]芘，14、茚并[1,2,3 cd] 苝，15、二苯并[a,h]蒽，16、苯并[j,h,i] 苝
芴全扫描质谱图
2.1.4.2 邻苯二甲酸酯分析
参照标准： EN14362、EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法：PVC 等材料经粉碎机粉碎后，称取约 0.5g（至0.0001g）置于具塞的圆底烧瓶中，加入正己烷或其它溶剂，经索氏提取 6-12小时或微波萃取30分钟，硅胶柱净化,正己烷洗脱。经水浴浓缩后，用正己烷定容10mL,进行 GC-MS 分析。
邻苯15P标准品全扫描TIC图
DMP，2、DEP，3、DIBP，4、DBP，5、DMEP，6、BMPP，7、DEEP，8、，9、DHXP，10、BBP，11、DBEP，12、DCHP，13、DEHP，14、DNOP，15、DNP。
检测结果与**实验室对比：
厂商实力：
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司、天瑞环境科技（仙桃）有限公司五家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司、上海磐合科学仪器股份有限公司三家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。天瑞仪器的发展得到了各级的大力支持与帮助，现任局、十二届**会长，现任局、政协*十二届全国会，时任局、副**等各级多次来访视察工作！
公司被授予 “火炬计划重点**企业”，“江苏省**企业”，“江苏省软件企业”，“江苏省科技创新示范企业”，“江苏省规划布局内重点软件企业”，“江苏省光谱分析仪器工程技术研究中心”等荣誉称。产品具有国际的技术水平，X荧光光谱仪系列产品被认定为“重点新产品”和“江苏省**产品”。产品品种齐全，为环境保护与安全、工业测试与分析及其它领域提供专业解决方案。
售后服务：
所出售本合同所规定的仪器进行终身维修，免费提供升级软件。
提供有效的技术服务，在接到用户故障信息后，4小时内响应；如有必要，12～72个小时内派人维修和排除故障。
负责培训操作人员，培训内容为仪器分析原理、结构、操作、维护保养、简单维修、软件使用、方法建立、样品测试等。
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项**技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
硬件
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*高效灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四较的单四较杆质量分析器，有效减少测样过程对四较杆的污染；
带高能转换打拿较的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
天瑞仪器是NIST授权的国内合法分销商，可以保证用户得到新的NIST谱库数据和谱库升级功能；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
国际级的品质：核心部件与国际主流产品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用天瑞**-新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现高效、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，天瑞为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
的耗材价格：灯丝等耗材和配件*，客户在享受高端性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：天瑞仪器对客户需求响应快速，专业技术人员24小时全天候服务
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医:制厂,物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:侦,物,分析,鉴定物证
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